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預(yù)期用途：

CRM-DTX2-b是一種經(jīng)過(guò)認(rèn)證的校準(zhǔn)溶液，專為DTX2的分析方法開(kāi)發(fā)和準(zhǔn)確定量而設(shè)計(jì)。CRM-DTX2-b的濃度使其適合于制備用于校準(zhǔn)液相色譜（LC）和液相色譜-質(zhì)譜（LC-MS）儀器的稀釋系列，以及用于回收實(shí)驗(yàn)的貝類對(duì)照樣品的加標(biāo)。

儲(chǔ)存和使用說(shuō)明：

為確保CRM-DTX2-b的穩(wěn)定性，安瓿應(yīng)儲(chǔ)存在-12°C或以下。打開(kāi)前，應(yīng)將每個(gè)安瓿加熱至室溫，并將內(nèi)容物充分混合。安瓿應(yīng)在預(yù)先刻好的標(biāo)記處打開(kāi)。安瓿打開(kāi)后，應(yīng)使用校準(zhǔn)的容量設(shè)備取出準(zhǔn)確的等分試樣，并將其轉(zhuǎn)移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打開(kāi)幾分鐘以上，則會(huì)因甲醇蒸發(fā)而導(dǎo)致濃度增加。建議CRM-DTX2-b的溶液不應(yīng)蒸發(fā)至干，因?yàn)椴ＡП砻婵赡軙?huì)有損失。注：溶液的體積未經(jīng)認(rèn)證；只有濃度被證明。因此，安瓿的全部?jī)?nèi)容物不應(yīng)簡(jiǎn)單地轉(zhuǎn)移到容量瓶中并稀釋至一定體積。

CRM-DTX2-b的制備：

DTX2是從愛(ài)爾蘭西南海岸收獲的受污染貽貝（Mytilus edulis）組織中分離出來(lái)的。DTX2的制備提取和純化在愛(ài)爾蘭海洋研究所進(jìn)行，一些最終純化在哈利法克斯國(guó)家研究委員會(huì)進(jìn)行。通過(guò)1H NMR和LC-MS/MS確證了DTX2的結(jié)構(gòu)和純度。使用高分辨率MS獲得DTX2的[m-H]-離子的測(cè)量準(zhǔn)確m/z為803.4590±0.0001（對(duì)于C44H67O13-，?=+0.4 ppm）（圖1A）。碰撞誘導(dǎo)解離光譜與之前的DTX2 CRM和文獻(xiàn)報(bào)道[3]相匹配。CRM-DTX2-b含有少量（~1%）異構(gòu)雜質(zhì)。

通過(guò)將DTX2溶解在CD3OH中用于定量NMR（qNMR）來(lái)制備儲(chǔ)備溶液[4]。CRM溶液是通過(guò)在脫氣的高純度甲醇中精確稀釋qNMR儲(chǔ)備溶液來(lái)制備的。將等分試樣分配到充滿氬氣的琥珀色玻璃安瓿中，并立即進(jìn)行火焰密封。

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