導(dǎo)讀:人們最關(guān)注的問(wèn)題往往就是自制標(biāo)準(zhǔn)品的穩(wěn)定性問(wèn)題。自制標(biāo)準(zhǔn)品的穩(wěn)定性必須滿足哪些條件,才能保證認(rèn)定值在穩(wěn)定期內(nèi)有效? 計(jì)算認(rèn)定值的不確定度必須考慮哪些原則? 過(guò)何種計(jì)算程序保證特性量的實(shí)際復(fù)現(xiàn)量值落在認(rèn)定值的不確定度的范圍內(nèi)?
對(duì)于許多有機(jī)物和/或可氧化物質(zhì)來(lái)說(shuō),這種認(rèn)定值不隨時(shí)間變化的特性是不可能得到的理想情況,真正的問(wèn)題在于確定穩(wěn)定期。因此,必須進(jìn)行認(rèn)定值保證期試驗(yàn)。如果試驗(yàn)不能在整個(gè)時(shí)間段完成,可用內(nèi)插法代替。
我們可以講,認(rèn)定值的變化必須不大于聲稱的不確定度。這意味著不確定度必須包含真值的變化。一般來(lái)說(shuō),生產(chǎn)制備有證標(biāo)準(zhǔn)品時(shí),不穩(wěn)定性的影響非常小,隨著時(shí)間的推移影響逐漸顯現(xiàn)。為避免不確定度的遞增,不確定度必須包含不穩(wěn)定性的最大貢獻(xiàn)。這種做法的后果是認(rèn)定值的修正量超過(guò)了之前所述的必須量。不確定度的準(zhǔn)確度隨時(shí)間的推移而提高,并在不穩(wěn)定性最大時(shí)達(dá)到最準(zhǔn)確。這里出現(xiàn)一個(gè)矛盾的情況,即有證標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量隨時(shí)間推移而提高。另一種做法是將認(rèn)定值定義為初始平均值,并規(guī)定確保穩(wěn)定性的有效期限。如果想避免不確定度的遞增,就不能用初始的候選物來(lái)定值。目前,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值通常是采用后一種做法。
均勻性和穩(wěn)定性是有證標(biāo)準(zhǔn)品必須具有的性能,所以只有經(jīng)均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)符合要求的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物才能進(jìn)行認(rèn)定。成為有證標(biāo)準(zhǔn)品。
根據(jù)準(zhǔn)確度目標(biāo),認(rèn)定定值測(cè)量中的困難以及可用于特性量值定值的分析測(cè)量方法的情況,有許多種構(gòu)建認(rèn)定定值測(cè)量體系的方式。但是,不同方法的效率往往取決于認(rèn)定測(cè)量之前的均勻性和穩(wěn)定性研究的情況。對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)品候選物的均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)處理方法,ISO/REMCO指南35中給出最新的描述。
自制標(biāo)準(zhǔn)品使用注意事項(xiàng):
1.要把握好對(duì)照品的來(lái)源,要使用國(guó)家認(rèn)可的對(duì)照品,并按要求對(duì)其進(jìn)行相關(guān)驗(yàn)證。
2.要對(duì)“工作對(duì)照品"開(kāi)封過(guò)的對(duì)照品以及對(duì)照品儲(chǔ)備液的儲(chǔ)存條件和使用期限進(jìn)行驗(yàn)證,并做出明確規(guī)定,做好各項(xiàng)記錄。
3.應(yīng)按要求做好對(duì)照品的賬目管理、領(lǐng)用登記,并在規(guī)定條件下儲(chǔ)存。
4.建議對(duì)照品的提供單位同時(shí)提供對(duì)照品使用說(shuō)明書(shū),并明確使用期限及儲(chǔ)存條件。
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